陶瓷化學(xué)成分的快速測(cè)定方法
現(xiàn)代陶瓷生產(chǎn)工藝中,陶瓷制品及陶瓷原料的化學(xué)成分對(duì)生產(chǎn)出優(yōu)質(zhì)的陶瓷制品有重要的指導(dǎo)意義。雖然分析化學(xué)發(fā)展到今天,對(duì)于測(cè)定化學(xué)成分已經(jīng)有了重量法、容量法、分光光度法、火焰光度法及原子吸收光度法等諸多技術(shù)手段,但由于流程、成本、技術(shù)難度等諸多原因,并不是每一種方法都適合陶瓷企業(yè)。
陶瓷化學(xué)成分的快速測(cè)定方法
傳統(tǒng)陶瓷(硅酸鹽) 工業(yè)生產(chǎn)中, 主要是針對(duì)陶瓷礦物原料中的8大元素及灼減量進(jìn)行測(cè)定,要求成本低、效率高、數(shù)據(jù)相對(duì)準(zhǔn)確即可,因此大部分建筑陶瓷廠家選用硅酸鹽化學(xué)成分快速測(cè)定儀。
適用范圍:
陶瓷、耐火材料、無(wú)機(jī)非金屬礦物、建材、地質(zhì)等領(lǐng)域的化學(xué)分析。
工作原理:
舉例:
以冰水混合物為0攝氏度,標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下水的沸點(diǎn)為100攝氏度,然后畫(huà)上刻度,就可以測(cè)出溫度。
硅酸鹽化學(xué)成分快速分析儀也是通過(guò)類(lèi)似對(duì)比的方法。
硅、鋁、鈣、鎂、鐵、鈦元素測(cè)定以光度分析為基礎(chǔ),通過(guò)以水調(diào)零,對(duì)比空白液、標(biāo)準(zhǔn)液、待測(cè)樣品顯色后的透光度,換算出元素的化學(xué)成分(計(jì)算過(guò)程由電腦軟件自動(dòng)完成)。
鉀、鈉的測(cè)定相對(duì)簡(jiǎn)單快捷,用火焰光度計(jì)測(cè)定。至于原理,大家應(yīng)該對(duì)中學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的焰色反應(yīng)有印象吧,堿金屬燃燒的火焰強(qiáng)度不同,構(gòu)成了定量測(cè)定的基礎(chǔ)。
自來(lái)水中所含礦物元素直接影響到測(cè)定結(jié)果,因此實(shí)驗(yàn)中必須使用二次蒸餾水。
如果用自來(lái)水或者一次蒸餾水,在測(cè)定含量比較小的元素時(shí)有可能測(cè)出負(fù)值。
所用試劑為分析純(化學(xué)試劑純度由高到低依次為優(yōu)級(jí)純、分析純、化學(xué)純、實(shí)驗(yàn)純、工業(yè)級(jí))。
實(shí)驗(yàn)器材:
1. 硅酸鹽化學(xué)成分快速測(cè)定儀(配電腦、打印機(jī))。
陶瓷化學(xué)成分的快速測(cè)定方法
2. 火焰光度計(jì)(配天然氣)。
陶瓷化學(xué)成分的快速測(cè)定方法
3. 馬弗爐。
陶瓷化學(xué)成分的快速測(cè)定方法
4. 燒杯、容量瓶、滴管等常規(guī)化學(xué)分析器材。
陶瓷化學(xué)成分的快速測(cè)定方法
5. 化學(xué)試劑(酸、堿、顯色指示劑等)。
6. 電子天平(精確至0.0001g)。
實(shí)驗(yàn)流程:
1. 配制混合酸、緩沖液、各元素的顯色液、空白液、標(biāo)準(zhǔn)參比溶液。
有些可以提前配制以提高工作效率,有些則必須當(dāng)天配制,具體看說(shuō)明書(shū)。
2. 標(biāo)準(zhǔn)溶液的校正。
在化學(xué)成分測(cè)定中,標(biāo)準(zhǔn)溶液就相當(dāng)于一把標(biāo)尺,如果標(biāo)尺不夠精確將嚴(yán)重影響檢測(cè)結(jié)果。標(biāo)準(zhǔn)液必須用雙份國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)礦物樣品進(jìn)行校正,雙份平行誤差小于0.3%。
校正過(guò)程,簡(jiǎn)單講就是按流程先測(cè)帶有標(biāo)簽的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)礦物,看測(cè)定結(jié)果是否與標(biāo)簽相符。
3. 樣品處理。
樣品先磨至200目細(xì)度,烘干,放入干燥器冷卻至室溫(否則會(huì)返潮)。稱(chēng)樣(精確至0.0002g)于銀坩堝中,按要求熔樣,馬弗爐中750℃保溫30分鐘。
4. 測(cè)定硅、鋁、鈣、鎂、鐵、鈦6種元素。
按說(shuō)明書(shū),調(diào)零,依次測(cè)空白、標(biāo)準(zhǔn)和樣品顯色液的吸光度。
5. 用火焰光度計(jì)測(cè)鉀、鈉。
6. 計(jì)算。
點(diǎn)擊軟件的計(jì)算按鈕前一定要檢查樣品重量等一系列參數(shù)的設(shè)置。
灼減量最好用灼燒法進(jìn)行測(cè)定,但出于陶瓷廠生產(chǎn)中隨時(shí)可以打餅試燒,對(duì)該參數(shù)掌握較好,為了檢測(cè)效率,可以直接近似計(jì)算。
【提示】實(shí)驗(yàn)用水一定要使用二次蒸餾水,要經(jīng)常較正儀器。每一個(gè)環(huán)節(jié),務(wù)必按照說(shuō)明嚴(yán)格執(zhí)行,否則差之毫厘謬以千里。不僅起不到指導(dǎo)生產(chǎn)的作用,反而會(huì)誤導(dǎo)判斷。
以上流程,適合測(cè)定與長(zhǎng)石接近的泥沙等礦物原料,如果是測(cè)定石灰石、方解石、硅灰石、白云石等高鈣含量樣品另有相應(yīng)的測(cè)定方法。
除了以上8大元素以外,鋇、錳、鋯等陶瓷工業(yè)生產(chǎn)中常用的元素也是可以檢測(cè)的,但需要相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)液、指示劑、對(duì)應(yīng)的流程。
對(duì)于色釉料公司而言,鐠、鈰等稀有元素也經(jīng)常遇到,因此全分析設(shè)備更能滿(mǎn)足生產(chǎn)需要。有些公司使用熒光掃描設(shè)備,細(xì)數(shù)樣品加淀粉打餅,照射30分鐘即可出氫元素開(kāi)始的全分析報(bào)告。
對(duì)晶體結(jié)構(gòu)有需要的研究,通常用到X射線衍射儀??梢灾苯訖z測(cè)細(xì)粉,不僅化學(xué)元素組成,還能測(cè)定礦物的晶體結(jié)構(gòu),一般相關(guān)科研院所的實(shí)驗(yàn)室有此設(shè)備。
以上是陶瓷生產(chǎn)中常用的檢測(cè)設(shè)備與方法,如有其他更好的檢測(cè)方式,歡迎交流。